12mL鉗口采氣瓶(頂空瓶)主要用于氣相色譜、頂空進樣、氣體/液體樣品采集儲存,核心圍繞清潔、密封、采樣、保存、使用全流程規范操作,避免污染、泄漏影響檢測結果,具體步驟如下:
一、使用前準備:清潔與檢查
1.采氣瓶清潔
新瓶/復用瓶:先用去離子水沖洗3-5次,去除粉塵雜質;再用乙醇、丙酮等有機溶劑超聲清洗10-15分鐘(去除有機殘留),最后用去離子水反復沖凈,置于潔凈烘箱中60-80℃烘干(禁止高溫烘烤,防止瓶體變形),冷卻至室溫備用。
特殊樣品瓶:接觸過高濃度污染物、痕量分析用瓶,需增加酸泡(10%稀硝酸浸泡2-4小時)步驟,沖凈后烘干,杜絕交叉污染。
2.配件檢查與匹配
瓶體檢查:確認12mL鉗口瓶無裂紋、缺口、瓶口毛刺,瓶身刻度清晰,瓶內無殘留液體、異味;
密封組件:匹配鉗口蓋(鋁蓋/磁性鋁蓋)+隔墊(PTFE/硅膠復合墊),隔墊無破損、褶皺、老化,PTFE層完好(避免樣品與硅膠直接接觸吸附);
輔助工具:準備專用壓蓋器(鉗口壓蓋鉗)、取樣針、注射器、惰性氣體(氮氣/氬氣,吹掃用),確保工具潔凈干燥。
二、核心操作步驟
1.樣品灌裝(分液體/氣體樣品)
(1)液體樣品采集
定量灌裝:用潔凈注射器吸取樣品,沿瓶壁緩慢注入12mL瓶內,灌裝量≤瓶體2/3(約8mL),預留頂空空間(避免密封后液體膨脹、頂空分析時壓力異常);
低沸點/易揮發樣品:灌裝后立即用惰性氣體(氮氣)快速吹掃瓶內頂空區域3-5秒,置換空氣,防止樣品氧化、揮發損失。
(2)氣體樣品采集
置換法:先向瓶內通入待測氣體,連續吹掃5-10倍瓶體積,充分排出瓶內空氣;吹掃完成后快速封閉瓶口,避免氣體泄漏;
負壓采樣:若采集低濃度氣體,可先將潔凈采氣瓶抽真空(真空度≤-0.08MPa),再連接采樣管吸入氣體,平衡后密封。
2.密封壓蓋(關鍵步驟,防泄漏核心)
放置隔墊與瓶蓋:將隔墊PTFE層朝下(接觸樣品側)平整放入鉗口蓋內,對準采氣瓶瓶口,確保隔墊居中、無偏移;
壓蓋操作:將瓶體與瓶蓋放入專用壓蓋器,均勻用力按壓壓蓋鉗手柄,直至瓶蓋與瓶口完全咬合、無松動,壓蓋后檢查:瓶蓋無歪斜、隔墊無擠壓破損,輕輕旋轉瓶蓋無晃動、無間隙。
注意:禁止用手直接按壓密封,必須用專用壓蓋器,確保密封嚴密;一次性隔墊不建議重復使用,復用易導致密封失效、污染。
3.標識與保存
標識:密封后立即在瓶身標注樣品名稱、采樣時間、采樣點位、濃度信息,避免混淆;
保存條件:避光、密封保存,液體樣品冷藏(2-8℃),氣體樣品常溫避光,保存時間不超過方法規定時限(易揮發樣品建議24小時內檢測),避免陽光直射、高溫環境導致樣品變質、泄漏。
4.儀器進樣使用
進樣前檢查:確認瓶體密封完好,無漏液、漏氣,瓶內無明顯氣泡(液體樣品);
扎針操作:使用進樣針垂直扎透隔墊中心位置,避免重復扎針同一位置(防止隔墊破損泄漏),進樣完成后快速拔針,若需二次進樣,更換扎針點位;
頂空進樣適配:用于頂空分析時,嚴格遵循儀器參數,控制加熱溫度、時間,避免瓶內壓力過高導致密封崩開。
三、使用后處理
廢棄處理:檢測完成后,若樣品為危險化學品,先按實驗室危廢規范處理瓶內殘留,再分類回收瓶體、瓶蓋;
復用瓶處理:可復用的采氣瓶,立即用去離子水沖凈殘留,按“使用前清潔”步驟重新清洗、烘干,密封存放于潔凈干燥柜中,備用。
四、關鍵注意事項
禁止超量灌裝:12mL瓶嚴禁裝滿液體,防止密封、運輸、加熱時瓶體破裂或泄漏;
隔墊使用規范:PTFE層必須接觸樣品,硅膠層朝外,避免樣品吸附、隔墊溶出污染;
壓力控制:采集高壓氣體或用于頂空加熱時,控制瓶內壓力,禁止超過瓶體耐受極限;
避免污染:全程佩戴無粉手套操作,禁止手直接接觸瓶口、隔墊內側,防止外源污染;
禁止混用:不同類型樣品(有機/無機、高濃度/痕量)的采氣瓶分開使用,杜絕交叉污染。